Распределение частиц по размерам Качество данных напрямую зависит от качества образца, из которого они получены. В обработке сухих порошков — струйное фрезерование, При шаровом измельчении, ударном измельчении или воздушной классификации проблема редко заключается в измерительном приборе. Проблема в образце. Некачественно отобранный образец из отсортированной партии, образец, взятый с поверхности контейнера, где на поверхность всплыли крупные частицы, или образец, загрязненный влагой во время обработки, могут создать впечатление, что стабильный, хорошо контролируемый процесс не соответствует техническим требованиям.
Практические последствия очевидны: инженеры корректируют параметры процесса на основе неверных данных. Ложное показание, указывающее на слишком крупную фракцию продукта, приводит к увеличению скорости классификатора или продлению времени измельчения, что не требуется. Ложное показание, указывающее на слишком мелкую фракцию продукта, вызывает обратный эффект. В любом случае, ненужные изменения процесса потребляют энергию, отнимают время и вносят реальную изменчивость в процесс, который мог бы быть совершенно стабильным.
В этой статье рассматривается, почему сложно получить репрезентативные образцы сухого порошка. Также объясняются конкретные протоколы, позволяющие получить образцы, действительно отражающие характеристики всей партии.
Почему отбор проб сухого порошка может быть неэффективным
Разделение частиц по размеру
Сухой порошок разделяется — крупные и мелкие частицы пространственно отделяются — всякий раз, когда порошок подвергается воздействию гравитации, вибрации или воздушного потока. Механизм различается в зависимости от условий: в неподвижном контейнере мелкие частицы просачиваются вниз между более крупными частицами под действием гравитации, концентрируясь внизу, в то время как более крупный материал поднимается вверх. В потоке, транспортируемом пневматическим способом, мелкие частицы преимущественно переносятся воздушным потоком в застойные зоны и области с низкой скоростью. При этом более крупные частицы попадают непосредственно в основную точку сбора. В вибрирующем контейнере (например, во время транспортировки) мелкие частицы мигрируют вниз, а крупные частицы поднимаются — эффект «бразильского ореха».
Практическим следствием отбора проб является то, что ни одна отдельная точка в партии не отражает полное распределение частиц по размерам (PSD) всей партии. Проба, взятая с верхней поверхности контейнера, будет обогащена крупными частицами; проба, взятая со дна, будет обогащена мелкими частицами. Ни одно из измерений не является ошибочным — оба являются реальными — но ни одно из них не отражает общее распределение частиц по размерам всей партии, которое будет использоваться в последующем процессе.
Площадь поверхности, статический заряд и агломерация
Мелкодисперсные сухие порошки — особенно те, у которых показатель D50 ниже 10 микрон, — из струйное фрезерование или тонкое ударное измельчение — обладают большой удельной поверхностью и накапливают электростатический заряд. Эти два свойства приводят к тому, что частицы прилипают к стенкам контейнера, поверхностям инструмента для отбора проб и друг к другу. Когда образец зачерпывается из контейнера, мельчайшие частицы прилипают к поверхности черпака и не переносятся пропорционально в контейнер с образцом. Поэтому образец получается более крупным, чем основной материал.
Агломерация вносит дополнительную погрешность. Силы Ван дер Ваальса и электростатическое притяжение между мелкими частицами образуют мягкие агломераты — скопления частиц, которые ведут себя как одна более крупная частица во время измерения методом лазерной дифракции, если условия диспергирования недостаточны для их разрушения. Агломерированный образец из хорошо измельченного продукта покажет бимодальное или расширенное распределение частиц по размерам с видимым крупным хвостом, который не отражает истинное распределение первичных частиц по размерам.
| Характеристики сухого порошка | Последствия отбора проб | Направление ошибки |
| Широкое распределение частиц по размерам (PSD) — крупные и мелкие частицы вместе. | Гравитационное разделение в контейнере; крупное и мелкое вещества пространственно разделяются. | Одноточечный анализ искажает картину всей партии. |
| Высокая удельная площадь поверхности и статический заряд | Частицы прилипают к инструментам отбора проб; мелкие частицы оседают на стенах. | Образец имеет более крупный помол, чем основная масса — очевидно, он недостаточно измельчен. |
| Мягкие агломераты (статические, Ван-дер-Ваальса) | При лазерной дифракции агломераты отображаются как крупные частицы, если они не диспергированы. | Кажущаяся грубая структура хвоста — ложное показание |
| Гигроскопичные поверхности (фармацевтические препараты, пищевые продукты) | Поглощение влаги в процессе отбора проб приводит к агломерации. | D50 увеличивается; истинное распределение мелких частиц замаскировано. |
| Низкая насыпная плотность, легкое псевдоожижение | Воздушный поток во время обработки перераспределяет частицы. | Непредсказуемое фракционирование по размеру под воздействием воздушных потоков |
Семь деталей выборки, которые имеют измеримое значение.
1. Используйте многоточечный отбор проб, никогда не используйте поверхностный отбор проб.
Наиболее распространенной ошибкой при отборе проб в процессе обработки сухих порошков является отбор одной поверхностной пробы из мешка, контейнера или емкости с продуктом. Поверхность систематически обогащается крупными частицами в результате гравитационной сегрегации. Единственной репрезентативной пробой из неподвижного контейнера является проба, включающая материал с нескольких глубин — сверху, снизу и снизу — пропорционально объему контейнера на каждом уровне.
Для отбора проб из мешка или небольшого контейнера вставьте пробоотборник (полую трубку с боковым отверстием) вертикально до самого дна, затем извлеките образец керна. Объедините образцы керна, взятые как минимум из трех точек по всей поверхности контейнера. Для отбора проб из кучи на конвейере или полу возьмите образцы из верхнего, среднего и нижнего слоев, используя трубчатый пробоотборник, а не поверхностный совок.
2. Отбор проб по всей ширине движущегося потока.
Наиболее репрезентативной пробой с производственной линии является поперечный отбор проб, взятый по всей ширине потока порошка, падающего с конвейера, выходного отверстия классификатора или разгрузки мельницы. Это эталонный метод — взятая таким образом проба позволяет получить полный спектр распределения частиц по размерам на выходе из процесса, до того, как произойдет какое-либо расслоение после обработки. На практике используется проходной пробоотборник, который многократно проходит по всей ширине потока и собирает усредненную по времени пробу.
Проточный отбор проб из трубы или воздуховода с использованием зонда с боковым входом менее надежен, поскольку частицы разных размеров имеют разные скорости и траектории в потоке. Зонд, установленный в фиксированной точке трубы, преимущественно улавливает частицы с определенными аэродинамическими характеристиками, а не частицы с репрезентативным поперечным сечением.
3. Используйте вращающийся делитель проб для отбора подпроб.
После того как основная проба собрана из нескольких точек, ее обычно необходимо уменьшить до количества, необходимого для анализа прибором (от нескольких граммов до десятков граммов для большинства лазерных дифракционных приборов). Ручное взятие части пробы из основной массы приводит к дополнительному этапу разделения — мелкие частицы в основной массе будут распределены неравномерно, и случайное взятие пробы не позволит собрать их в пропорциональном соотношении.
Роторный делитель проб (рифленый делитель) равномерно разделяет порошок на равные фракции, распределяя падающий поток по нескольким собирающим желобам. Подпроба, полученная с помощью роторного делителя, статистически эквивалентна основной массе. Ручная отборка проб с помощью мерной ложки не является таковой, независимо от того, насколько тщательно она выполняется.
4. Перед выбором метода диспергирования проверьте наличие твердых и мягких агломератов.
Агломераты в сухом порошке делятся на две категории, требующие разного подхода к обработке. Мягкие агломераты, удерживаемые вместе электростатическим притяжением или слабыми силами Ван дер Ваальса, могут быть разрушены пневматическим диспергирующим устройством лазерного дифракционного прибора при стандартном давлении (1-3 бар). Результаты измерений прибора следует проверять на согласованность при различных давлениях впрыска: если распределение частиц по размерам становится значительно мельче при увеличении давления диспергирования от 1 до 3 бар, значит, присутствуют мягкие агломераты, и измерение следует проводить при более высоком давлении.
Твердые агломераты, удерживаемые спеканием, химической связью или прочным механическим сцеплением, не могут быть разрушены стандартным пневматическим диспергированием. Для их разрушения требуется ультразвуковая обработка в жидкой среде перед сухим измерением или влажная лазерная дифракция с ультразвуковой поддержкой. Попытка измерения порошка из твердых агломератов только методом сухого диспергирования неизменно будет давать ложно завышенные значения распределения частиц по размерам.
5. Образцы следует немедленно запечатать после сбора.
Многие сухие порошки — фармацевтические вспомогательные вещества, пищевые минералы, гигроскопичные химические вещества — быстро поглощают влагу из окружающего воздуха. Даже нескольких минут пребывания на открытом воздухе во влажной среде достаточно, чтобы вызвать измеримое повышение поверхностной влажности, что способствует агломерации и завышает измеренное значение D50. Контейнер с образцом следует герметично закрыть в течение нескольких секунд после отбора пробы, а не минут.
Используйте сухие, предварительно очищенные контейнеры. Если производственная среда влажная (относительная влажность выше 60%), рассмотрите возможность переноса образцов в портативном эксикаторе или использования герметичных контейнеров, заполненных азотом, для этапа переноса. Эти меры предосторожности являются стандартными в фармацевтической промышленности и заслуживают внимания для любых гигроскопичных мелкодисперсных порошков независимо от отрасли.
6. Перед отбором проб аккуратно перемешайте.
Даже правильно отобранная многоточечная проба будет иметь некоторую неоднородность, обусловленную локальными вариациями. Перемешивание пробы перед отбором подпроб уменьшает эту вариацию. Однако метод перемешивания имеет значение: интенсивное перемешивание мелкодисперсного сухого порошка может генерировать электростатический заряд, способствующий агломерации, а вращение в открытом контейнере подвергает поверхность воздействию влажности окружающей среды.
Рекомендуемый подход — аккуратное перекатывание или переворачивание герметичного контейнера; для большинства порошков достаточно 20-30 циклов перекатывания. Избегайте методов высокоэнергетического перемешивания (вихревой миксер, шейкер), которые генерируют заряд или тепло в образце.
7. Зафиксируйте протокол отбора проб в составе отчета PSD.
В регулируемых отраслях (фармацевтика, пищевая промышленность, электроника) метод отбора проб имеет такое же важное значение для принятия решений о выпуске продукции, как и результаты измерений. Отчет PSD без документально оформленного протокола отбора проб не может быть должным образом проверен или оспорен. Если клиент оспаривает результат, нет возможности определить, что именно стало причиной расхождения: измерение или отбор проб.
Даже в нерегулируемых отраслях документирование протокола отбора проб позволяет сравнивать результаты в разных производственных циклах, сменах и на разных предприятиях. Если данные по плотности частиц неожиданно изменяются, задокументированный протокол позволяет в ходе расследования определить, изменился ли сам процесс отбора проб, а не сам процесс.
Контрольный список протокола отбора проб сухого порошка
• Точки сбора: минимум 3 позиции (сверху, посередине, снизу) от стационарных контейнеров; полный поперечный срез от движущихся потоков.
• Инструменты: пробоотборник или трубчатый пробоотборник для контейнеров; поперечный резак для ручьев. Использование поверхностных совков запрещено.
• Отбор проб: Роторный рифленый разделитель для уменьшения объема пробы до количества, необходимого для анализа. Ручной отбор проб не требуется.
• Проверка на наличие агломератов: проверьте распределение частиц по размерам (PSD) при давлении дисперсии 1 и 3 бар — если значение D50 изменяется более чем на 10%, присутствуют мягкие агломераты; используйте давление 3 бар.
• Герметизация: Запечатайте контейнер для образца в течение 30 секунд после сбора. Используйте сухой, предварительно очищенный контейнер.
• Смешивание: 20-30 мягких вращений в герметичном контейнере перед отбором проб.
Документация: Запишите место отбора проб, время, оператора, тип контейнера и используемое давление дисперсии.
Как производительность мельницы и классификатора влияет на надежность отбора проб
Некоторые вариации распределения частиц по размерам (PSD), обусловленные отбором проб, на самом деле являются реальными вариациями процесса, происходящими в измельчающем контуре. Измельчительная система, обеспечивающая стабильное распределение частиц по размерам в каждой партии, требует меньшего количества проб, менее частого отбора проб и производит действительно репрезентативные образцы, поскольку пространственная вариация PSD внутри партии невелика.
Мельница или классификатор, работающие с нестабильной скоростью подачи, изношенным классификационным колесом или колеблющимся давлением воздуха, будут производить различные партии. Никакой протокол отбора проб не сможет создать видимость стабильности в переменном процессе. Когда отбор проб показывает неожиданные отклонения, первым диагностическим вопросом должно быть, связано ли это с процессом измельчения или с методом отбора проб. Для этого необходимо сравнить пробы, взятые на выходе из мельницы, с пробами, взятыми из контейнера с готовой продукцией. Если пробы на выходе из мельницы показывают стабильное распределение частиц по размерам, а пробы готовой продукции демонстрируют значительные отклонения, то источником является постпроцессное расслоение во время хранения или транспортировки, а не сам процесс измельчения.
Вопросы по отбору проб на линии измельчения порошка EPIC?
ЭПИК Порошок Инженеры-технологи компании Machinery могут проконсультировать по разработке протокола отбора проб для конкретных материалов и типов мельниц. Это включает в себя рекомендуемые точки отбора проб, частоту отбора проб и настройки дисперсии для лазерного дифракционного анализа. Мы также можем помочь вам определить, связано ли изменение распределения частиц по размерам с процессом измельчения или с отбором проб.
Связаться с нами Учитывая материал, параметры фрезерования и разброс значений PSD, мы дадим вам конкретные рекомендации.
Задайте технический вопрос: www.jet-mills.com/contact-us
Ознакомьтесь с нашим ассортиментом струйных мельниц: www.jet-mills.com
Эпический порошок
В Эпический порошок, Мы предлагаем широкий выбор моделей оборудования и разрабатываем индивидуальные решения, отвечающие вашим конкретным потребностям. Наша команда имеет более чем 20-летний опыт в обработке различных порошков. Компания Epic Powder специализируется на технологиях обработки мелкодисперсных порошков для горнодобывающей, химической, пищевой, фармацевтической и других отраслей промышленности.
Связаться с нами Получите бесплатную консультацию и индивидуальные решения уже сегодня!
“Спасибо за прочтение. Надеюсь, моя статья вам поможет. Пожалуйста, оставьте комментарий ниже. Вы также можете связаться с онлайн-представителем службы поддержки EPIC Powder». Зельда для любых дальнейших запросов».
— Эмили Чен, Инженер