Partikelgrößenverteilung Die Qualität von Daten hängt von der Qualität der Probe ab, aus der sie stammen. Bei der Verarbeitung von Trockenpulvern – Strahlfräsen, Ob Kugelmühle, Prallmühle oder Windsichtung – das Messgerät ist selten das Problem. Die Probe ist es. Eine schlecht entnommene Probe aus einer entmischten Charge, eine Oberflächenprobe aus einem Behälter, in dem grobe Partikel oben geschwommen sind, oder eine durch Feuchtigkeit während der Handhabung verunreinigte Probe können einen stabilen, gut kontrollierten Prozess so aussehen lassen, als läge er außerhalb der Spezifikation.
Die praktischen Folgen sind real: Ingenieure passen Prozessparameter aufgrund fehlerhafter Daten an. Eine falsche Messung, die ein zu grobes Produkt anzeigt, führt zu einer unnötigen Erhöhung der Klassiergeschwindigkeit oder einer Verlängerung der Mahldauer. Eine falsche Messung, die ein zu feines Produkt anzeigt, bewirkt das Gegenteil. In beiden Fällen verbrauchen unnötige Prozessänderungen Energie, verschwenden Zeit und führen zu tatsächlichen Schwankungen in einem Prozess, der möglicherweise vollkommen stabil war.
Dieser Artikel erläutert, warum die repräsentative Probenahme von Trockenpulver prinzipiell schwierig ist. Außerdem werden spezifische Protokolle erklärt, mit denen Proben gewonnen werden, die die jeweilige Charge tatsächlich widerspiegeln.
Warum die Probenahme von Trockenpulver schiefgeht
Partikelgrößentrennung
Trockenes Pulver entmischt sich – grobe und feine Partikel trennen sich räumlich – sobald es Schwerkraft, Vibrationen oder Luftströmungen ausgesetzt ist. Der Mechanismus variiert je nach Kontext: In einem ruhenden Behälter sickern die feinen Partikel unter dem Einfluss der Schwerkraft zwischen den gröberen Partikeln nach unten und sammeln sich am Boden, während das gröbere Material nach oben steigt. In einem pneumatisch geförderten Strom werden die feinen Partikel bevorzugt durch die Luftströmung in Totzonen und Bereiche mit niedriger Geschwindigkeit transportiert. Die gröberen Partikel hingegen gelangen direkter zum primären Sammelpunkt. In einem vibrierenden Behälter (z. B. während des Transports) wandern die feinen Partikel nach unten und die groben Partikel steigen auf – der sogenannte Paranuss-Effekt.
Die praktische Konsequenz für die Probenahme ist, dass keine einzelne Position in einer Charge die vollständige Partikelgrößenverteilung der Charge repräsentiert. Eine Probe von der Oberfläche eines Behälters ist mit groben Partikeln angereichert; eine Probe vom Boden ist mit Feinanteilen angereichert. Beides sind korrekte Messwerte – jedoch repräsentiert keine von beiden die gesamte Partikelgrößenverteilung der Charge, die im nachfolgenden Prozess auftritt.
Oberfläche, statische Ladung und Agglomeration
Feine, trockene Pulver – insbesondere solche mit einem D50-Wert unter 10 Mikrometern – Strahlfräsen Feine Partikel, die durch Prallmahlung gewonnen werden, weisen eine hohe spezifische Oberfläche auf und laden sich elektrostatisch auf. Diese beiden Eigenschaften führen dazu, dass Partikel an Behälterwänden, Probenentnahmewerkzeugen und untereinander haften bleiben. Beim Entnehmen einer Probe aus einem Behälter haften die feinsten Partikel an der Oberfläche des Werkzeugs und werden nicht proportional in den Probenbehälter überführt. Die Probe ist daher gröber als das Gesamtmaterial.
Agglomeration führt zu einem anderen Fehler. Van-der-Waals-Kräfte und elektrostatische Anziehung zwischen feinen Partikeln bilden weiche Agglomerate – Partikelansammlungen, die sich bei Laserbeugungsmessungen wie ein einzelnes größeres Partikel verhalten, wenn die Dispersionsbedingungen nicht ausreichen, um sie aufzubrechen. Eine agglomerierte Probe eines fein vermahlenen Produkts zeigt eine bimodale oder verbreiterte Partikelgrößenverteilung mit einem scheinbar groben Ausläufer, der nicht die tatsächliche Primärpartikelgrößenverteilung widerspiegelt.
| Charakteristik des Trockenpulvers | Konsequenzen der Stichprobenziehung | Fehlerrichtung |
| Breites PSD – grob und fein zusammen | Schwerkrafttrennung im Behälter; grobe und feine Bestandteile räumlich getrennt | Eine Einzelpunktprobe repräsentiert die Charge falsch. |
| Hohe spezifische Oberfläche und statische Ladung | Partikel haften an den Probenahmewerkzeugen; Feinstaub geht an den Wänden verloren. | Die Probe ist gröber als das Gesamtgut – offensichtlich unzureichende Vermahlung |
| Weiche Agglomerate (statisch, van der Waals) | Undisperse Agglomerate erscheinen bei der Laserbeugung als grobe Partikel. | Scheinbar grober Schwanz – falsche Ablesung |
| Hygroskopische Oberfläche (Pharmazeutika, Lebensmittel) | Die Feuchtigkeitsaufnahme während der Probenahme führt zu Agglomeration. | D50 bläht sich auf; wahre Feinverteilung wird verschleiert |
| Niedrige Schüttdichte, einfache Fluidisierung | Die Luftströmung während der Handhabung verteilt die Partikel neu. | Unvorhersehbare Größenfraktionierung durch Luftströmungen |
Sieben Details der Probenahme, die einen messbaren Unterschied ausmachen
1. Verwenden Sie Mehrpunktabtastung, niemals Oberflächenabtastung.
Die häufigste Fehlerursache bei der Probenahme von Trockenpulvern ist die Entnahme einer einzelnen Oberflächenprobe aus einem Beutel, Behälter oder Produktbehälter. Die Oberfläche reichert sich durch gravitative Entmischung systematisch mit groben Partikeln an. Eine repräsentative Probe aus einem statischen Behälter ist eine solche, die Material aus verschiedenen Tiefen – oben, in der Mitte und unten – enthält, proportional zum Behältervolumen auf jeder Ebene.
Bei einem Beutel oder kleinen Behälter wird ein Probenahmerohr (ein Hohlrohr mit seitlicher Öffnung) senkrecht bis zum Boden eingeführt und anschließend eine Kernprobe entnommen. Die Kernproben werden von mindestens drei verschiedenen Stellen im Behälter zusammengeführt. Bei einem Haufen auf einem Förderband oder Boden werden mit einem Rohrprobenehmer anstelle einer Schaufel Proben von der Oberseite, den mittleren Schichten und der Unterseite entnommen.
2. Probenahme über die gesamte Breite eines fließenden Stroms
Die repräsentativste Probe einer Produktionslinie ist eine Querschnittprobe, die über die gesamte Breite des Pulverstroms entnommen wird, während dieser von einem Förderband, einem Sichterauslauf oder einem Mühlenauslauf kommt. Dies ist die Standardmethode – eine so entnommene Probe erfasst die vollständige Partikelgrößenverteilung (PSD) beim Verlassen des Prozesses, bevor eine Nachbearbeitungstrennung stattfindet. In der Praxis wird hierfür ein querlaufender Probenschneider eingesetzt, der wiederholt über die gesamte Strombreite fährt und eine zeitlich gemittelte Probe entnimmt.
Die Probenahme direkt aus einem Rohr oder Kanal mittels einer seitlichen Sonde ist weniger zuverlässig, da Partikel unterschiedlicher Größenfraktionen im Strömungsfeld unterschiedliche Geschwindigkeiten und Flugbahnen aufweisen. Eine Sonde an einem festen Punkt im Rohr erfasst bevorzugt Partikel mit bestimmten aerodynamischen Eigenschaften und nicht einen repräsentativen Querschnitt.
3. Verwenden Sie einen Rotationsprobenteiler zur Unterprobenahme.
Nachdem eine größere Probe an mehreren Stellen entnommen wurde, muss sie in der Regel auf die für die Instrumentenanalyse benötigte Menge reduziert werden (einige Gramm bis einige zehn Gramm für die meisten Laserbeugungsinstrumente). Das manuelle Entnehmen einer Teilprobe aus der Gesamtprobe führt zu einem weiteren Trennschritt – feine Partikel in der Gesamtprobe sind ungleichmäßig verteilt, und eine zufällige Entnahme erfasst sie nicht proportional.
Ein Rotationsprobenteiler (Riffelteiler) teilt ein Pulver durch die Verteilung des herabfallenden Strahls auf mehrere Auffangrinnen gleichmäßig in gleiche Fraktionen. Die aus einem Rotationsprobenteiler gewonnene Teilprobe ist statistisch äquivalent zur Gesamtprobe. Eine manuelle Teilprobenahme mit einer Schaufel ist dies nicht, egal wie sorgfältig sie durchgeführt wird.
4. Vor der Wahl des Dispersionsverfahrens auf harte vs. weiche Agglomerate prüfen.
Agglomerate in Trockenpulvern lassen sich in zwei Kategorien einteilen, die unterschiedliche Handhabung erfordern. Weiche Agglomerate – zusammengehalten durch elektrostatische Anziehung oder schwache Van-der-Waals-Kräfte – können mit der pneumatischen Dispersionseinheit eines Laserbeugungsgeräts bei Standarddruck (1–3 bar) aufgebrochen werden. Die Messwerte des Geräts sollten auf Konsistenz bei verschiedenen Injektionsdrücken überprüft werden: Wird die Partikelgrößenverteilung mit steigendem Dispersionsdruck von 1 auf 3 bar deutlich feiner, liegen weiche Agglomerate vor, und die Messung sollte bei dem höheren Druck durchgeführt werden.
Harte Agglomerate – zusammengehalten durch Sintern, chemische Bindung oder starke mechanische Verzahnung – lassen sich nicht durch herkömmliche pneumatische Dispergierung aufbrechen. Sie erfordern eine Ultraschallbehandlung in einem flüssigen Medium vor der Trockenmessung oder eine Nasslaserbeugung mit Ultraschallunterstützung. Der Versuch, ein hartes Agglomeratpulver ausschließlich durch Trockendispergierung zu messen, führt stets zu einer fälschlicherweise groben Partikelgrößenverteilung.
5. Proben sofort nach der Entnahme versiegeln.
Viele Trockenpulver – pharmazeutische Hilfsstoffe, Mineralien in Lebensmittelqualität, hygroskopische Feinchemikalien – absorbieren schnell Feuchtigkeit aus der Umgebungsluft. Schon wenige Minuten offener Lagerung in feuchter Umgebung genügen, um messbare Oberflächenfeuchtigkeit zu erzeugen, die zur Agglomeration beiträgt und den gemessenen D50-Wert erhöht. Der Probenbehälter sollte daher innerhalb von Sekunden nach der Entnahme, nicht erst nach Minuten, verschlossen werden.
Verwenden Sie trockene, vorgereinigte Behälter. Bei hoher Luftfeuchtigkeit in der Produktionsumgebung (über 601 °C) empfiehlt es sich, die Proben in einem tragbaren Exsikkator oder in mit Stickstoff gespülten, verschlossenen Behältern zu transportieren. Diese Vorsichtsmaßnahmen sind in der pharmazeutischen Industrie üblich und sollten branchenunabhängig für alle hygroskopischen Feinpulver beachtet werden.
6. Vor dem Subsampling mischen, aber vorsichtig.
Selbst eine korrekt entnommene Mehrpunkt-Großprobe weist aufgrund lokaler Schwankungen eine gewisse Inhomogenität auf. Durch Mischen der Großprobe vor der Teilprobenahme lässt sich diese Variabilität reduzieren. Die Mischmethode ist jedoch entscheidend: Kräftiges Rühren eines feinen, trockenen Pulvers kann elektrostatische Aufladung erzeugen, die die Agglomeration fördert, und das Schütteln in einem offenen Behälter setzt die Oberfläche der Umgebungsfeuchtigkeit aus.
Empfohlen wird das vorsichtige Rollen oder Umdrehen eines verschlossenen Behälters – 20–30 Rollzyklen sind für die meisten Pulver ausreichend. Vermeiden Sie energiereiche Mischmethoden (Vortexmischer, Schüttelgerät), die Ladung oder Wärme in der Probe erzeugen.
7. Das Probenahmeprotokoll ist als Teil des PSD-Berichts zu dokumentieren.
In regulierten Branchen (Pharma, Lebensmittel, Elektronik) ist die Probenahmemethode für die Produktfreigabeentscheidung ebenso wichtig wie das Messergebnis. Ein PSD-Bericht ohne dokumentiertes Probenahmeprotokoll lässt sich nicht sinnvoll prüfen oder anfechten. Wenn ein Kunde das Ergebnis beanstandet, kann nicht festgestellt werden, ob die Abweichung auf die Messung oder die Probenahme zurückzuführen ist.
Auch in nicht regulierten Branchen ermöglicht die Dokumentation des Probenahmeprotokolls den Vergleich der Ergebnisse über verschiedene Produktionsläufe, Schichten und Anlagen hinweg. Sollten die Partikelgrößenverteilungsdaten unerwartet abweichen, erlaubt ein dokumentiertes Protokoll der Untersuchung festzustellen, ob sich die Probenahme oder der Prozess geändert hat.
Checkliste für das Probenahmeprotokoll für trocken gemahlenes Pulver
• Sammelstellen: Mindestens 3 Positionen (oben, Mitte, unten) von statischen Behältern; vollständiger Querschnitt aus fließenden Strömen
• Werkzeuge: Probennehmer oder Rohrprobennehmer für Behälter; Querschneider für Bäche. Keine Oberflächenschaufeln.
• Teilprobenahme: Rotierender Riffelteiler zur Reduzierung der Probenmenge auf die Analysemenge. Kein manuelles Schöpfen erforderlich.
• Prüfung auf Agglomerate: Partikelgrößenverteilung bei 1 bar und 3 bar Dispersionsdruck prüfen – ändert sich der D50-Wert um mehr als 10%, sind weiche Agglomerate vorhanden; 3 bar verwenden.
• Verschließen: Verschließen Sie den Probenbehälter innerhalb von 30 Sekunden nach der Entnahme. Verwenden Sie einen trockenen, vorgereinigten Behälter.
• Mischen: 20-30 sanfte Rollvorgänge in einem verschlossenen Behälter vor der Teilprobenahme
Dokumentation: Probenahmeposition, -zeitpunkt, Bediener, Behältertyp und verwendeter Dispersionsdruck protokollieren
Wie die Leistung von Mühle und Klassierer die Zuverlässigkeit der Stichproben beeinflusst
Ein Teil der auf die Probenahme zurückgeführten Partikelgrößenverteilungsabweichungen ist tatsächlich auf Prozessschwankungen im Mahlprozess zurückzuführen. Ein Mahlsystem, das Charge für Charge konsistente, enge Partikelgrößenverteilungen erzeugt, benötigt weniger Proben, eine weniger häufige Probenahme und liefert repräsentative Proben, da die räumliche Partikelgrößenverteilungsabweichung innerhalb der Charge gering ist.
Eine Mühle oder ein Sichter mit instabiler Zufuhrrate, verschlissenem Sichterrad oder schwankendem Luftdruck erzeugt unterschiedliche Chargen. Kein Probenahmeverfahren kann einen variablen Prozess konsistent erscheinen lassen. Zeigt die Probenahme unerwartete Abweichungen, sollte zunächst geklärt werden, ob die Abweichung im Mahlprozess oder in der Probenahmetechnik begründet liegt. Dazu müssen Proben am Mühlenausgang mit Proben aus dem Fertigproduktbehälter verglichen werden. Weisen die Proben am Mühlenausgang eine einheitliche Partikelgrößenverteilung auf, die Fertigproduktproben jedoch starke Schwankungen, liegt die Ursache in der Entmischung nach der Verarbeitung während Lagerung oder Transport und nicht im Mahlprozess selbst.
Fragen zur Probenahme aus einer EPIC-Pulvermahlungsanlage?
EPIC-Pulver Die Anwendungstechniker von Machinery beraten Sie gerne zur Entwicklung von Probenahmeprotokollen für spezifische Werkstoffe und Walzwerkstypen. Dies umfasst empfohlene Probenahmepunkte, Probenahmefrequenzen und Dispersionseinstellungen für die Laserbeugungsanalyse. Wir unterstützen Sie außerdem bei der Beurteilung, ob Abweichungen in der Partikelgrößenverteilung auf den Mahlprozess oder die Probenahme zurückzuführen sind.
Kontaktieren Sie uns Anhand Ihres Materials, Ihres Fräsziels und der PSD-Variation können wir Ihnen eine konkrete Empfehlung geben.
Stellen Sie eine technische Frage: www.jet-mills.com/contact-us
Entdecken Sie unser Jet Mill-Sortiment: www.jet-mills.com
Episches Pulver
Bei Episches Pulver, Wir bieten eine breite Palette an Gerätemodellen und maßgeschneiderte Lösungen für Ihre individuellen Bedürfnisse. Unser Team verfügt über mehr als 20 Jahre Erfahrung in der Verarbeitung verschiedenster Pulver. Epic Powder ist spezialisiert auf Feinpulververarbeitungstechnologie für die Mineral-, Chemie-, Lebensmittel- und Pharmaindustrie.
Kontaktieren Sie uns Vereinbaren Sie noch heute einen Termin für eine kostenlose Beratung und individuelle Lösungen!
“Vielen Dank fürs Lesen. Ich hoffe, mein Artikel war hilfreich. Hinterlassen Sie gerne einen Kommentar. Sie können sich auch an den Online-Kundendienst von EPIC Powder wenden. Zelda „Für weitere Fragen.“
— Emily Chen, Ingenieur