입자 크기 분포 데이터의 질은 그 데이터가 추출된 샘플의 질에 달려 있습니다. 건식 분말 가공의 경우 — 제트 밀링, 볼 밀링, 임팩트 밀링 또는 공기 분류 등 어떤 방법을 사용하든 측정 기기가 문제가 되는 경우는 드뭅니다. 문제는 시료에 있습니다. 분리된 배치에서 부적절하게 채취한 시료, 굵은 입자가 표면에 떠 있는 용기에서 표면에서 채취한 시료, 또는 취급 과정에서 수분에 오염된 시료는 안정적이고 잘 관리된 공정조차도 규격 미달처럼 보이게 만들 수 있습니다.
실질적인 결과는 심각합니다. 엔지니어들은 잘못된 데이터를 바탕으로 공정 매개변수를 조정하게 됩니다. 제품의 입자가 너무 굵다는 잘못된 측정값은 분류기 속도를 높이거나 분쇄 시간을 연장하는 등의 불필요한 조치를 유발합니다. 반대로 제품의 입자가 너무 미세하다는 잘못된 측정값은 그 반대의 결과를 초래합니다. 어느 경우든 불필요한 공정 변경은 에너지를 소모하고 시간을 낭비하며, 완벽하게 안정적일 수 있었던 공정에 실제적인 변동성을 야기합니다.
이 글에서는 건조 분말 시료를 대표성 있게 샘플링하기 어려운 근본적인 이유를 다룹니다. 또한, 해당 배치(batch)를 실제로 반영하는 샘플을 얻기 위한 구체적인 프로토콜을 설명합니다.
건조 분말 샘플링이 잘못되는 이유
입자 크기 분리
건조 분말은 중력, 진동 또는 공기 흐름의 영향을 받을 때마다 입자 분리 현상(미세 입자와 굵은 입자의 분리)을 일으킵니다. 이러한 분리 메커니즘은 상황에 따라 다릅니다. 정지된 용기에서는 중력에 의해 미세 입자가 굵은 입자 사이로 스며들어 바닥에 모이고, 굵은 입자는 위로 올라갑니다. 공기 이송 시스템에서는 미세 입자가 공기 흐름에 의해 주로 사각지대나 저속 영역으로 이동합니다. 반면 굵은 입자는 주요 집진 지점으로 직접 이동합니다. 진동하는 용기(예: 운송 중)에서는 미세 입자가 아래로 이동하고 굵은 입자가 위로 올라가는 브라질 너트 효과가 나타납니다.
샘플링의 실질적인 결과는 배치 내 어느 한 위치에서 채취한 샘플도 배치 전체의 입자 크기 분포(PSD)를 대표할 수 없다는 것입니다. 용기 윗면에서 채취한 샘플은 굵은 입자가 풍부하게 포함되어 있고, 바닥에서 채취한 샘플은 미세 입자가 풍부하게 포함되어 있습니다. 두 경우 모두 잘못된 것은 아니며 실제 측정값이지만, 어느 쪽도 후속 공정에서 접하게 될 배치 전체의 PSD를 나타내지는 않습니다.
표면적, 정전하 및 응집
미세 건조 분말, 특히 D50 값이 10미크론 미만인 분말 제트 밀링 미세 충격 분쇄 방식으로 얻은 입자는 비표면적이 넓고 정전하를 축적합니다. 이러한 두 가지 특성으로 인해 입자가 용기 벽, 시료 채취 도구 표면, 그리고 서로 달라붙게 됩니다. 용기에서 시료를 떠낼 때 가장 미세한 입자는 떠내는 도구 표면에 달라붙어 시료 용기로 비례적으로 옮겨지지 않습니다. 따라서 시료는 원재료보다 입자가 더 굵습니다.
응집 현상은 또 다른 오차를 유발합니다. 미세 입자 사이의 반 데르 발스 힘과 정전기적 인력으로 인해 입자들이 뭉쳐진 연질 응집체가 형성되는데, 분산 조건이 충분하지 않으면 레이저 회절 측정 시 이러한 응집체가 하나의 큰 입자처럼 작용합니다. 잘 분쇄된 제품에서 얻은 응집된 시료는 입자 크기 분포(PSD)에서 이중 모드 또는 넓어진 형태를 보이며, 실제 입자 크기 분포를 반영하지 않는 조대한 꼬리 부분을 나타냅니다.
| 건조 분말 특성 | 샘플링 결과 | 오류 방향 |
| 넓은 PSD - 거친 입자와 미세 입자를 함께 | 용기 내 중력 분리; 굵은 입자와 가는 입자가 공간적으로 분리됨 | 단일 지점 샘플은 배치 전체를 잘못 나타냅니다. |
| 높은 비표면적과 정전하 | 입자는 채취 도구에 달라붙고, 미세 입자는 벽에 끼어 사라집니다. | 시료의 입자가 원재료보다 거칠다 - 분쇄가 덜 된 것으로 보인다 |
| 부드러운 응집체(정적, 반 데르 발스) | 응집체는 분산되지 않은 경우 레이저 회절에서 조대 입자로 나타납니다. | 겉보기에 거친 꼬리 — 잘못된 판독 |
| 흡습성 표면(의약품, 식품) | 시료 채취 과정에서 수분 흡수로 인해 응집 현상이 발생합니다. | D50이 팽창합니다. 실제 미세 분포가 가려집니다. |
| 낮은 부피 밀도, 쉬운 유동화 | 취급 과정 중 공기 흐름이 입자를 재분배합니다. | 공기 흐름에 의한 예측 불가능한 크기 분획 |
측정 가능한 차이를 만들어내는 7가지 샘플링 세부 사항
1. 표면 샘플링이 아닌 다중 지점 샘플링을 사용하십시오.
건조 분말 가공에서 가장 흔한 샘플링 오류는 백, 통 또는 제품 용기의 표면 샘플 하나만 채취하는 것입니다. 표면에는 중력에 의한 입자 분리로 인해 조립자가 체계적으로 많이 함유되어 있습니다. 고정된 용기에서 얻을 수 있는 유일한 대표 샘플은 용기 부피에 비례하여 상단, 중간, 하단 등 여러 깊이의 물질을 모두 포함하는 샘플입니다.
봉투나 작은 용기의 경우, 시료 채취용 도구(측면 개구부가 있는 속이 빈 관)를 바닥까지 수직으로 삽입한 후 코어 시료를 추출합니다. 용기 전체에 걸쳐 최소 세 곳에서 채취한 코어 시료를 합칩니다. 컨베이어 벨트나 바닥에 쌓인 시료의 경우, 표면에서 퍼내는 방식이 아닌 튜브형 시료 채취기를 사용하여 맨 위층, 중간층, 그리고 맨 아래층에서 시료를 채취합니다.
2. 흐르는 물줄기의 전체 폭에 걸쳐 샘플링하기
생산 라인에서 가장 대표적인 시료는 컨베이어, 분류기 출구 또는 분쇄기 배출구에서 떨어지는 분말 흐름의 전체 폭을 가로질러 채취한 단면 시료입니다. 이는 가장 표준적인 방법으로, 이렇게 채취한 시료는 후처리 분리가 발생하기 전에 공정을 빠져나가는 분말의 전체 입자 크기 분포(PSD)를 포착합니다. 실제 구현 방법은 전체 흐름의 폭을 반복적으로 가로지르며 시간 평균 시료를 채취하는 이동식 시료 절단기를 사용하는 것입니다.
측면 삽입형 프로브를 사용하여 파이프나 덕트에서 인라인 샘플링을 하는 것은 입자 크기가 다른 입자들이 흐르는 유체 내에서 서로 다른 속도와 궤적을 가지기 때문에 신뢰성이 떨어집니다. 파이프 내 고정된 지점에 설치된 프로브는 대표적인 단면을 가진 입자보다는 특정 공기역학적 특성을 가진 입자를 우선적으로 포획합니다.
3. 회전식 시료 분배기를 사용하여 소분합니다.
여러 위치에서 대량 시료를 채취한 후에는 일반적으로 기기 분석에 필요한 양(대부분의 레이저 회절 기기의 경우 수 그램에서 수십 그램)으로 줄여야 합니다. 대량 시료에서 수동으로 소량 시료를 떠내는 과정은 또 다른 분리 단계를 추가합니다. 대량 시료에 포함된 미세 입자는 불균일하게 분포되어 있기 때문에 무작위로 떠내는 방식으로는 모든 입자를 고르게 채취할 수 없습니다.
회전식 시료 분할기(리플 스플리터)는 낙하하는 분말을 여러 개의 수집 슈트에 분산시켜 일정한 크기로 분할합니다. 회전식 분할기로 채취한 시료는 통계적으로 전체 시료와 동일합니다. 반면, 스쿱을 이용한 수동 시료 채취는 아무리 주의해서 하더라도 전체 시료와 동일하지 않습니다.
4. 분산 방법을 선택하기 전에 단단한 응집체와 부드러운 응집체를 확인하십시오.
건조 분말 내 응집체는 처리 방법이 다른 두 가지 유형으로 나뉩니다. 정전기적 인력이나 약한 반 데르 발스 힘으로 결합된 연질 응집체는 레이저 회절 분석기의 공압 분산 장치를 사용하여 표준 압력(1~3 bar)에서 파쇄할 수 있습니다. 분석기의 보고서는 여러 주입 압력에서 일관성을 보여야 합니다. 분산 압력이 1 bar에서 3 bar로 증가함에 따라 입자 크기 분포(PSD)가 현저하게 미세해지면 연질 응집체가 존재하는 것이므로 더 높은 압력에서 측정해야 합니다.
소결, 화학 결합 또는 강력한 기계적 맞물림으로 형성된 단단한 응집체는 일반적인 공기 분산으로는 파괴할 수 없습니다. 이러한 응집체는 건식 측정 전에 액체 매질에서 초음파 처리를 하거나 초음파 보조 습식 레이저 회절법을 사용해야 합니다. 건식 분산만으로 단단한 응집체 분말을 측정하려고 하면 일관적으로 잘못된 입자 크기 분포(PSD)가 나타납니다.
5. 채취 직후 봉인된 샘플을 보관하십시오.
많은 건조 분말(예: 의약품 부형제, 식품 등급 광물, 흡습성 정밀 화학 물질)은 주변 공기 중의 수분을 빠르게 흡수합니다. 습한 환경에 단 몇 분만 노출되어도 표면에 상당한 수분이 발생하여 응집을 촉진하고 측정된 D50 값을 증가시킵니다. 따라서 시료 용기는 채취 후 몇 분이 아닌 몇 초 내에 밀봉해야 합니다.
건조하고 미리 세척된 용기를 사용하십시오. 생산 환경이 습한 경우(상대 습도 60% 이상), 휴대용 데시케이터를 사용하거나 질소 충전 밀폐 용기를 사용하여 시료를 옮기는 것을 고려하십시오. 이러한 예방 조치는 제약 분야에서 일반적이며, 산업 분야에 관계없이 흡습성 미세 분말을 다룰 때 적용할 가치가 있습니다.
6. 샘플링 전에 부드럽게 섞으십시오.
정확하게 채취한 여러 지점의 대량 시료라 할지라도 국부적인 변동으로 인해 어느 정도 불균일성이 존재합니다. 시료를 소분하기 전에 대량 시료를 혼합하면 이러한 변동성을 줄일 수 있습니다. 그러나 혼합 방법은 중요합니다. 미세한 건조 분말을 격렬하게 교반하면 정전기가 발생하여 응집을 촉진할 수 있으며, 개방된 용기에서 회전시키면 표면이 주변 습도에 노출됩니다.
권장되는 방법은 밀폐 용기를 살살 굴리거나 뒤집는 것입니다. 대부분의 분말의 경우 20~30회 정도면 충분합니다. 시료에 전하 또는 열을 발생시키는 고에너지 혼합 방식(볼텍스 믹서, 셰이커)은 피하십시오.
7. 샘플링 프로토콜을 PSD 보고서의 일부로 기록하십시오.
제약, 식품, 전자제품과 같은 규제 산업에서는 제품 출시 결정에 있어 샘플링 방법이 측정 결과만큼 중요합니다. 문서화된 샘플링 프로토콜이 없는 PSD 보고서는 실질적인 감사나 이의 제기가 불가능합니다. 고객이 결과에 이의를 제기할 경우, 측정 자체의 문제인지 샘플링의 문제인지 판단할 방법이 없습니다.
규제 대상이 아닌 산업에서도 샘플링 프로토콜을 기록하면 생산 과정, 교대 근무, 시설 전반에 걸쳐 결과를 비교할 수 있습니다. PSD 데이터가 예상치 못하게 변동하는 경우, 문서화된 프로토콜을 통해 샘플링 방식이 변경되었는지 아니면 공정 자체가 변경되었는지 조사할 수 있습니다.
건식 분쇄 분말 샘플링 프로토콜 체크리스트
• 수집 지점: 고정 용기의 경우 최소 3개 위치(상단, 중간, 하단); 유동 하천의 경우 전체 단면을 확보해야 함
• 도구: 용기 시료 채취용 채취기 또는 튜브형 시료 채취기; 하천 시료 채취용 채취기. 표면에서 퍼내는 도구는 사용하지 마십시오.
• 시료 채취: 회전식 리플 스플리터를 사용하여 시료량을 분석량으로 줄입니다. 수동으로 퍼낼 필요가 없습니다.
• 응집체 검사: 1bar 및 3bar 분산 압력에서 입자 크기 분포(PSD)를 테스트합니다. D50 값이 10% 이상 변하면 연질 응집체가 존재하는 것이므로 3bar를 사용하십시오.
• 밀봉: 검체 채취 후 30초 이내에 검체 용기를 밀봉하십시오. 건조하고 미리 세척한 용기를 사용하십시오.
• 혼합: 시료 채취 전 밀폐 용기에 넣고 20~30회 부드럽게 굴려줍니다.
문서화: 시료 채취 위치, 시간, 작업자, 용기 종류 및 사용된 분산 압력을 기록하십시오.
분쇄기 및 분류기 성능이 샘플링 신뢰도에 미치는 영향
샘플링으로 인한 일부 PSD 변동은 실제로는 분쇄 공정 자체의 변동입니다. 일관되고 좁은 PSD를 배치별로 생산하는 분쇄 시스템은 더 적은 샘플과 더 적은 샘플링 빈도를 필요로 하며, 배치 내 공간적 PSD 변동이 작기 때문에 진정으로 대표성을 갖는 샘플을 생성합니다.
공급 속도가 불안정하거나, 분류기 휠이 마모되었거나, 공기압이 변동하는 상태에서 작동하는 분쇄기나 분류기는 다양한 배치(batch)를 생산하게 됩니다. 어떤 샘플링 프로토콜도 변동성이 큰 공정을 일관되게 보이게 할 수는 없습니다. 샘플링에서 예상치 못한 변동이 나타날 경우, 가장 먼저 해야 할 일은 변동의 원인이 분쇄 공정에 있는지 아니면 샘플링 기법에 있는지를 파악하는 것입니다. 이를 위해서는 분쇄기 출구에서 채취한 샘플과 완제품 용기에서 채취한 샘플을 비교해야 합니다. 분쇄기 출구 샘플에서 일관된 입자 크기 분포(PSD)를 보이지만 완제품 샘플에서 큰 변동이 나타난다면, 그 원인은 분쇄 공정이 아니라 저장 또는 운송 중 발생한 후처리 분리 현상일 가능성이 높습니다.
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— 에밀리 첸, 엔지니어