توزيع حجم الجسيمات لا تكون البيانات دقيقة إلا بقدر جودة العينة التي أُخذت منها. في معالجة المساحيق الجافة — الطحن النفاث, سواءً أكانت عملية الطحن الكروي، أو الطحن بالصدم، أو التصنيف الهوائي، فإن المشكلة نادراً ما تكمن في أداة القياس، بل في العينة نفسها. فعينة رديئة السحب من دفعة معزولة، أو عينة سطحية مأخوذة من وعاء طفت فيه جزيئات خشنة إلى السطح، أو عينة ملوثة بالرطوبة أثناء التداول، قد تجعل عملية مستقرة ومضبوطة جيداً تبدو وكأنها خارجة عن المواصفات.
النتيجة العملية حقيقية: يقوم المهندسون بتعديل معايير العملية بناءً على بيانات خاطئة. فقراءة خاطئة تُظهر أن المنتج خشن جدًا تؤدي إلى زيادة سرعة المصنف أو تمديد وقت الطحن دون داعٍ. أما قراءة خاطئة تُظهر أن المنتج ناعم جدًا فتؤدي إلى عكس ذلك. في كلتا الحالتين، تُهدر التغييرات غير الضرورية في العملية الطاقة والوقت، وتُدخل تباينًا فعليًا في عملية ربما كانت مستقرة تمامًا.
تتناول هذه المقالة أسباب صعوبة أخذ عينات تمثيلية من المسحوق الجاف بطبيعته. كما تشرح بروتوكولات محددة لإنتاج عينات تعكس فعلاً خصائص الدفعة.
لماذا تفشل عملية أخذ عينات المسحوق الجاف
فصل الجسيمات حسب الحجم
ينفصل المسحوق الجاف - أي تنفصل الجزيئات الخشنة والناعمة مكانيًا - كلما تعرض المسحوق للجاذبية أو الاهتزاز أو تدفق الهواء. وتختلف آلية ذلك باختلاف السياق: ففي وعاء ثابت، تتسرب الجزيئات الناعمة إلى الأسفل بين الجزيئات الخشنة بفعل الجاذبية، فتتركز في الأسفل بينما ترتفع الجزيئات الخشنة إلى الأعلى. أما في تيار منقول هوائيًا، فيحمل تدفق الهواء الجزيئات الناعمة بشكل تفضيلي إلى المناطق الراكدة والمناطق منخفضة السرعة، بينما تتجه الجزيئات الخشنة بشكل مباشر إلى نقطة التجميع الرئيسية. وفي وعاء مهتز (كما هو الحال أثناء النقل)، تهاجر الجزيئات الناعمة إلى الأسفل وترتفع الجزيئات الخشنة - وهو ما يُعرف بتأثير حبة الجوز البرازيلية.
النتيجة العملية لأخذ العينات هي أن أي موضع منفرد في دفعة ما لا يمثل التوزيع الكامل للجسيمات في تلك الدفعة. فالعينة المأخوذة من السطح العلوي للحاوية ستكون غنية بالجسيمات الخشنة، بينما ستكون العينة المأخوذة من الأسفل غنية بالجسيمات الدقيقة. كلا القياسين صحيح، فهما قياسان حقيقيان، لكنهما لا يمثلان التوزيع الكلي للجسيمات في الدفعة الذي ستواجهه العملية اللاحقة.
مساحة السطح، والشحنة الساكنة، والتكتل
المساحيق الجافة الناعمة - وخاصة تلك التي يقل فيها D50 عن 10 ميكرون من الطحن النفاث أو الطحن الدقيق بالصدمات - تتميز بمساحة سطحية نوعية عالية وتتراكم عليها الشحنات الكهروستاتيكية. هاتان الخاصيتان تتسببان في التصاق الجزيئات بجدران الحاوية، وأسطح أداة أخذ العينات، وببعضها البعض. عند أخذ عينة من الحاوية، تلتصق أدق الجزيئات بسطح المغرفة ولا تنتقل بشكل متناسب إلى حاوية العينة. لذلك تكون العينة أكثر خشونة من المادة الأصلية.
يُضيف التكتل خطأً آخر. تُشكّل قوى فان دير فالس والتجاذب الكهروستاتيكي بين الجسيمات الدقيقة تكتلات لينة - وهي عبارة عن تجمعات من الجسيمات تتصرف كجسيم واحد أكبر حجمًا أثناء قياس حيود الليزر إذا لم تكن ظروف التشتت كافية لتفكيكها. ستُظهر عينة متكتلة من منتج مطحون جيدًا توزيعًا ثنائي النمط أو متسعًا لحجم الجسيمات مع ذيل خشن ظاهري لا يعكس التوزيع الحقيقي لحجم الجسيمات الأولية.
| خصائص المسحوق الجاف | نتائج أخذ العينات | اتجاه الخطأ |
| ملف PSD عريض - خشن وناعم معًا | الفصل بفعل الجاذبية في الحاوية؛ حيث ينفصل الخشن والناعم مكانيًا | عينة النقطة الواحدة لا تمثل الدفعة بشكل صحيح |
| مساحة سطحية نوعية عالية وشحنة ثابتة | تلتصق الجسيمات بأدوات أخذ العينات؛ وتتساقط الجزيئات الدقيقة على الجدران | العينة أكثر خشونة من الكتلة الكلية - مما يدل على عدم طحنها بشكل كافٍ |
| التكتلات الناعمة (ثابتة، فان دير فالس) | تظهر التكتلات كجسيمات خشنة في حيود الليزر إذا لم تتشتت. | ذيل خشن ظاهري - قراءة خاطئة |
| سطح ماص للرطوبة (المستحضرات الصيدلانية، الأغذية) | يؤدي امتصاص الرطوبة أثناء التعرض أثناء أخذ العينات إلى حدوث تكتلات. | ينتفخ D50؛ توزيع دقيق حقيقي مخفي |
| كثافة منخفضة، سهولة التمييع | يعمل تدفق الهواء أثناء التعامل مع الجزيئات على إعادة توزيعها | تجزئة حجمية غير متوقعة بفعل التيارات الهوائية |
سبعة تفاصيل في عملية أخذ العينات تُحدث فرقًا ملموسًا
1. استخدم أسلوب أخذ العينات متعدد النقاط، ولا تستخدم أسلوب أخذ العينات السطحية مطلقًا.
يُعدّ أخذ عينة سطحية واحدة من كيس أو صندوق أو عبوة منتج أكثر أخطاء أخذ العينات شيوعًا في معالجة المساحيق الجافة. إذ يتراكم على السطح بشكل منهجي جزيئات خشنة نتيجةً للفصل بفعل الجاذبية. والعينة التمثيلية الوحيدة من عبوة ثابتة هي تلك التي تشمل مواد من أعماق متعددة - أعلى ووسط وأسفل - مجتمعة بنسبة حجم العبوة عند كل مستوى.
بالنسبة للأكياس أو الحاويات الصغيرة، أدخل أنبوب أخذ العينات (أنبوب مجوف بفتحة جانبية) عموديًا إلى قاع الحاوية، ثم استخرج عينة لبية. اجمع العينات اللبية من ثلاثة مواضع على الأقل عبر الحاوية. أما بالنسبة للأكوام الموجودة على سير ناقل أو أرضية، فخذ عينات من الأعلى والطبقات الوسطى والقاعدة باستخدام أنبوب أخذ العينات بدلاً من مغرفة سطحية.
2. أخذ عينات عبر العرض الكامل لمجرى متحرك
تُعدّ العينة المقطعية المأخوذة عبر كامل عرض تيار المسحوق المتساقط من الناقل أو مخرج المصنف أو مخرج المطحنة، العينة الأكثر تمثيلاً لخط الإنتاج. وهي الطريقة الأمثل، إذ تُغطي العينة المأخوذة بهذه الطريقة كامل توزيع حجم الجسيمات عند خروجها من العملية، قبل حدوث أي فصل لاحق. ويتم تطبيق هذه الطريقة عملياً باستخدام قاطع عينات متحرك يمر بشكل متكرر عبر كامل عرض التيار، ويجمع عينة بمتوسط زمني.
يُعدّ أخذ العينات من الأنابيب أو القنوات باستخدام مسبار جانبي أقل موثوقية، لأن الجسيمات ذات الأحجام المختلفة تتحرك بسرعات ومسارات متباينة في التيار المتدفق. كما أن المسبار الموجود في نقطة ثابتة داخل الأنبوب يلتقط بشكل تفضيلي الجسيمات ذات الخصائص الديناميكية الهوائية المحددة بدلاً من عينة ذات مقطع عرضي تمثيلي.
3. استخدم مقسم العينات الدوار لأخذ عينات فرعية
بعد جمع عينة كبيرة من مواقع متعددة، عادةً ما يلزم تقليلها إلى الكمية المطلوبة لتحليلها بالأجهزة (من بضعة غرامات إلى عشرات الغرامات لمعظم أجهزة حيود الليزر). يؤدي أخذ عينة فرعية يدويًا من العينة الكبيرة إلى خطوة فصل إضافية، حيث تتوزع الجزيئات الدقيقة في العينة الكبيرة بشكل غير متساوٍ، ولن يؤدي أخذ عينة عشوائية إلى جمعها بشكل متناسب.
يقسم جهاز تقسيم العينات الدوار (جهاز تقسيم العينات ذو الأنابيب المتعرجة) المسحوق إلى أجزاء متساوية باستمرار عن طريق توزيع التيار المتساقط عبر عدة قنوات تجميع. وتكون العينة الفرعية المأخوذة من جهاز التقسيم الدوار مكافئة إحصائيًا للمسحوق الأصلي. أما أخذ العينات الفرعية يدويًا باستخدام مغرفة فلا يكون كذلك، مهما بلغت دقة العملية.
4. تحقق من وجود تكتلات صلبة أو لينة قبل اختيار طريقة التشتيت
تنقسم التكتلات في المسحوق الجاف إلى فئتين تتطلبان معالجة مختلفة. يمكن تفتيت التكتلات اللينة - المتماسكة بفعل التجاذب الكهروستاتيكي أو قوى فان دير فالس الضعيفة - بواسطة وحدة التشتيت الهوائية لجهاز حيود الليزر عند الضغط القياسي (1-3 بار). يجب التحقق من اتساق تقرير الجهاز عبر ضغوط حقن متعددة: إذا أصبح توزيع حجم الجسيمات أدق بشكل ملحوظ مع زيادة ضغط التشتيت من 1 إلى 3 بار، فهذا يدل على وجود تكتلات لينة، ويجب إجراء القياس عند الضغط الأعلى.
لا يمكن تفتيت التكتلات الصلبة - التي تترابط بفعل التلبيد أو الروابط الكيميائية أو التشابك الميكانيكي القوي - باستخدام طرق التشتيت الهوائي التقليدية. لذا، تتطلب هذه التكتلات معالجة بالموجات فوق الصوتية في وسط سائل قبل القياس الجاف، أو استخدام حيود الليزر الرطب بمساعدة الموجات فوق الصوتية. إن محاولة قياس مسحوق التكتلات الصلبة بالتشتيت الجاف وحده ستعطي باستمرار توزيعًا غير دقيق لحجم الجسيمات.
5. أغلق العينات فور جمعها
تمتص العديد من المساحيق الجافة - مثل السواغات الصيدلانية والمعادن الغذائية والمواد الكيميائية الدقيقة المسترطبة - الرطوبة بسرعة من الهواء المحيط. حتى بضع دقائق من التعرض للهواء في بيئة رطبة كافية لإحداث رطوبة سطحية قابلة للقياس، مما يعزز التكتل ويزيد من قيمة D50 المقاسة. يجب إغلاق عبوة العينة في غضون ثوانٍ من جمعها، وليس دقائق.
استخدم عبوات جافة ونظيفة مسبقًا. إذا كانت بيئة الإنتاج رطبة (أعلى من 60% رطوبة نسبية)، يُنصح بنقل العينات في مجفف محمول أو استخدام عبوات محكمة الإغلاق مملوءة بالنيتروجين. هذه الاحتياطات روتينية في التطبيقات الصيدلانية، ويُستحسن اتباعها مع أي مسحوق ناعم ماص للرطوبة، بغض النظر عن الصناعة.
6. امزج المكونات قبل أخذ العينات الفرعية، ولكن برفق
حتى العينة المجمعة من عدة نقاط، والتي يتم جمعها بشكل صحيح، ستعاني من بعض عدم التجانس الناتج عن الاختلافات المحلية. يقلل خلط العينة قبل أخذ عينات فرعية من هذا التباين. ومع ذلك، فإن طريقة الخلط مهمة: فالتحريك الشديد لمسحوق جاف ناعم قد يولد شحنة كهروستاتيكية تعزز التكتل، كما أن التقليب في وعاء مفتوح يعرض السطح لرطوبة الجو.
الطريقة المُوصى بها هي دحرجة أو قلب وعاء مُغلق برفق - 20-30 دورة دحرجة كافية لمعظم المساحيق. تجنب طرق الخلط عالية الطاقة (الخلاط الدوامي، الهزاز) التي تُولّد شحنة أو حرارة في العينة.
7. سجل بروتوكول أخذ العينات كجزء من تقرير PSD
في الصناعات الخاضعة للتنظيم (كالصناعات الدوائية والغذائية والإلكترونية)، تُعدّ طريقة أخذ العينات بنفس أهمية نتيجة القياس في اتخاذ قرارات إطلاق المنتج. ولا يمكن مراجعة تقرير مراقبة سلامة المنتج (PSD) أو الاعتراض عليه بشكلٍ فعّال دون وجود بروتوكول موثق لأخذ العينات. وفي حال اعتراض العميل على النتيجة، لا توجد طريقة لتحديد ما إذا كان القياس أو أخذ العينات هو سبب التباين.
حتى في الصناعات غير الخاضعة للتنظيم، يُمكّن تسجيل بروتوكول أخذ العينات من مقارنة النتائج عبر دورات الإنتاج، والورديات، والمرافق. إذا تباينت بيانات كثافة القدرة الطيفية بشكل غير متوقع، فإن وجود بروتوكول موثق يسمح للتحقيق بتحديد ما إذا كان التغيير قد طرأ على عملية أخذ العينات وليس على العملية نفسها.
قائمة التحقق من بروتوكول أخذ العينات للمسحوق المطحون الجاف
• نقاط التجميع: ثلاثة مواقع كحد أدنى (أعلى، وسط، أسفل) من الحاويات الثابتة؛ قطع عرضي كامل من المجاري المائية المتحركة
• الأدوات: أداة أخذ العينات أو أداة أخذ العينات الأنبوبية للحاويات؛ قاطع متحرك للجداول. لا توجد مجارف سطحية.
• أخذ العينات الفرعية: جهاز تقسيم دوار لتقليل الكمية الإجمالية إلى كمية التحليل. لا حاجة إلى استخدام المغرفة اليدوية.
• فحص التكتلات: اختبر توزيع حجم الجسيمات عند ضغط تشتيت 1 بار و3 بار - إذا تغير D50 بأكثر من 10%، فهذا يدل على وجود تكتلات لينة؛ استخدم ضغط 3 بار
• الإغلاق: أغلق عبوة العينة في غضون 30 ثانية من جمعها. استخدم عبوة جافة ونظيفة مسبقًا.
• الخلط: 20-30 لفة خفيفة في وعاء محكم الإغلاق قبل أخذ العينات الفرعية
التوثيق: سجل موضع أخذ العينات، والوقت، والمشغل، ونوع الحاوية، وضغط التشتيت المستخدم
كيف يؤثر أداء المطحنة والمصنف على موثوقية أخذ العينات
بعض التباين في توزيع حجم الجسيمات (PSD) الناتج عن أخذ العينات هو في الواقع تباين حقيقي في عملية الطحن. نظام الطحن الذي ينتج دفعات متسقة وضيقة في توزيع حجم الجسيمات يتطلب عددًا أقل من العينات، وتكرارًا أقل في أخذ العينات، وينتج عينات تمثل الواقع تمثيلًا حقيقيًا نظرًا لصغر التباين المكاني في توزيع حجم الجسيمات داخل الدفعة.
إن تشغيل مطحنة أو مصنف بمعدل تغذية غير مستقر، أو عجلة مصنف مهترئة، أو ضغط هواء متذبذب، سيؤدي إلى إنتاج دفعات متباينة. لا يمكن لأي بروتوكول لأخذ العينات أن يجعل عملية متغيرة تبدو متسقة. عندما تُظهر العينات تباينًا غير متوقع، يجب أن يكون السؤال التشخيصي الأول هو ما إذا كان التباين في عملية الطحن أم في أسلوب أخذ العينات. يتطلب هذا مقارنة العينات المأخوذة من مخرج المطحنة بالعينات المأخوذة من عبوة المنتج النهائي. إذا أظهرت عينات مخرج المطحنة توزيعًا متجانسًا للجسيمات، بينما أظهرت عينات المنتج النهائي تباينًا واسعًا، فإن السبب هو الفصل اللاحق للمعالجة أثناء التخزين أو النقل، وليس عملية الطحن نفسها.
هل لديك أسئلة حول أخذ العينات من خط طحن المساحيق EPIC؟
مسحوق ملحمة بإمكان مهندسي التطبيقات في قسم الآلات تقديم المشورة بشأن تصميم بروتوكول أخذ العينات لأنواع محددة من المواد والمطاحن. ويشمل ذلك نقاط أخذ العينات الموصى بها، وتواترها، وإعدادات التشتت لتحليل حيود الليزر. كما يمكننا مساعدتكم في تحديد ما إذا كان تباين توزيع حجم الجسيمات ناتجًا عن عملية الطحن أو عن عملية أخذ العينات.
اتصل بنا بناءً على نوع المادة، وهدف عملية الطحن، وتغيرات توزيع حجم الجسيمات، سنقدم لك توصية محددة.
اطرح سؤالاً تقنياً: www.jet-mills.com/contact-us
استكشف مجموعتنا من مطاحن النفاثات: www.jet-mills.com
مسحوق ملحمي
في مسحوق ملحمي, نقدم مجموعة واسعة من نماذج المعدات ونُصمم حلولاً مُخصصة لتلبية احتياجاتكم الخاصة. يتمتع فريقنا بخبرة تزيد عن 20 عامًا في معالجة مختلف أنواع المساحيق. شركة إبيك باودر متخصصة في تكنولوجيا معالجة المساحيق الدقيقة للصناعات المعدنية والكيميائية والغذائية والصيدلانية وغيرها.
اتصل بنا اليوم للحصول على استشارة مجانية وحلول مصممة خصيصًا لك!
“شكرًا لقراءتكم. أتمنى أن يكون مقالي مفيدًا. يُرجى ترك تعليق أدناه. كما يمكنكم التواصل مع ممثل خدمة عملاء EPIC Powder عبر الإنترنت. زيلدا "لأي استفسارات أخرى."
— إميلي تشين, مهندس