研究室用リチウムイオンコインセルは、新しく合成された正極材料、負極材料、あるいは新規電解質／添加剤の迅速な電気化学性能試験に研究者によって利用されています。その高速性、低コスト、そして標準化といった特徴は、リチウムイオン電池技術の進歩を大きく促進してきました。しかしながら、コインセルスラリー調製段階において、導電性カーボンブラック（スーパーP、アセチレンブラックなど）は、その大きな比表面積、高い表面エネルギー、そして凝集性のために分散が困難であり、これは一般的な課題となっています。
これはスラリーの不均一性、導電性ネットワークの形成不良につながり、最終的には電極の導電性、機械的強度、そして電池の電気化学性能に影響を与えます。カーボンブラックの分散が困難になる主な原因とその解決策は以下のとおりです。
1 カーボンブラックの物理的および化学的特性
カーボンブラック粒子は非常に微細で、比表面積が非常に大きく、表面エネルギーも非常に高い。粒子間には強いファンデルワールス力が存在するため、粒子は容易に凝集し、硬い凝集体を形成し、分解が困難になる。ほとんどのカーボンブラックの表面は疎水性であるため、一般的に使用される極性溶媒（NMPなど）との相溶性が低く、溶媒に濡れにくいため、粒子が凝集する。カーボンブラック粒子は、通常、分岐状またはブドウ状の鎖状凝集体（一次構造）を形成し、さらに互いに凝集する（二次構造）。この構造を破壊するには、十分なエネルギーが必要である。
そのため、スラリー調製時には、比較的分散性に優れた導電性カーボンブラック（例えば、表面処理されたもの）を選択してください。必要に応じて、使用前にカーボンブラックを真空乾燥（例えば、80～120℃で数時間）し、吸着水分やガスを除去してください。
2 溶媒の問題
溶媒の水分含有量が多すぎる：これは最も一般的な原因の一つです。NMPは吸湿性が非常に高いため、水分は以下のような問題を引き起こします。
NMP の加水分解を引き起こし、システムの pH と粘度を変化させる有機アミンを生成します。
カーボンブラックの疎水性表面に「水膜」を形成し、溶剤による濡れを妨げます。
バインダーPVDFとの副反応を引き起こし、その溶解性および分散安定性に影響を与えます。
カーボンブラック粒子間の毛細管力を促進し、凝集を悪化させます。
さらに、溶媒中の不純物が分散プロセスを妨害したり、カーボンブラックの表面に吸着したりする可能性もあります。
溶媒の水分を厳密に管理します。高純度の NMP を使用し、必要に応じて、使用前に厳密な脱水処理 (例: 分子ふるい脱水、蒸留、不活性ガスパージ) を実行します。
スラリー調製室の周囲湿度を制御し（通常は 30% RH 未満が必要、低いほど良い）、操作には密閉容器を使用します。
バインダー3冊
PVDF は NMP に完全に溶解せず、ゲルまたはマイクロゲルを形成してカーボンブラック粒子を包み込み、分散が困難になり、いわゆる「フィッシュアイ」または顆粒が発生します。
PVDF 濃度または分子量が高すぎる場合: スラリー粘度が高くなりすぎて、せん断力の伝達効率が低下し、カーボンブラック凝集体を効果的に分散させることが困難になります。
PVDF 分子鎖もカーボンブラック表面に吸着する可能性があり、吸着が強すぎたり不適切だったりすると分散にも影響する可能性があります。
適切な分子量と良好な溶解性を持つPVDFを使用してください。他の材料を添加する前に、PVDFがNMPに完全に溶解し、均一で透明なコロイド溶液を形成していることを確認してください。溶解中は、適切な加熱（例：50～60℃）と十分な撹拌を加えることができます。
4 スラリー調製プロセスの問題
（１）不適切な追加順序
添加順序が正しくないことは、分散の失敗につながる重大な要因となります。
活物質（LFP、NCMなど）の添加時期が早すぎる場合：活物質の粒子は比較的大きいため、導電剤と同時または最初に添加すると、これらの大きな粒子が導電剤を「遮蔽」し、せん断力に完全にさらされることを妨げ、導電剤が活物質に包み込まれて凝集中心を形成する可能性があります。
導電剤の投入方法が不適切：導電剤を一気に投入すると、局所的に高濃度となり、瞬時に固まりとなって崩れにくくなります。
解決策:
追加シーケンスの最適化は非常に重要です。
溶媒（NMP）+バインダー（PVDF）：まず、NMPの大部分（全体の約70～80%）をPVDFと混合します。適切な温度で十分に攪拌し、完全に溶解して均一で透明なPVDFコロイド溶液を形成します。
導電剤（カーボンブラック + 少量のNMP）：導電剤（カーボンブラック）と少量のNMP（約10～20%）を予め混合し、低固形分導電剤スラリー／ペーストを形成します。次に、この導電剤スラリーを高速撹拌（高せん断速度）しながら、ステップ1で調製したPVDFコロイド溶液にゆっくりと数回に分けて添加します。このステップはカーボンブラックの分散にとって重要です。十分な時間（例：30～60分）高速撹拌を維持し、カーボンブラックが完全に分散し、凝集体が分解されていることを確認してください。
活物質（LFP/NCMなど）：カーボンブラックが十分に分散していることを確認した後、再凝集を防ぐため攪拌速度を落とし、正極活物質を少量ずつゆっくりと添加します。添加後は、活物質粒子を損傷する可能性のある過度のせん断を避け、均一化のために必要に応じて攪拌速度（中速～高速）を調整します。
粘度調整（残りのNMP）：必要に応じて、保管しておいた残りのNMP（約10%）を追加し、目標粘度に調整します。
脱気と熟成：脱気は低速撹拌、または真空脱気で行います。スラリーの状態が安定するまで適切な熟成時間を設けてください。
（２）撹拌速度とせん断力が不十分である：
カーボンブラックを分散させるには、凝集体の凝集力を克服するために十分に高いせん断速度（高い回転速度）が必要です。攪拌翼の設計が不十分であったり、回転速度が低すぎると、効果的なせん断が得られません。また、分散時間が不十分だと、凝集体が十分に分散されません。
カーボンブラックの分散は、低粘度（溶剤＋バインダー＋少量の導電剤に対する溶剤のみ）かつ高せん断力の条件下で確実に行われるようにしてください。乾燥粉末カーボンブラックを高粘度スラリーに直接添加したり、大量の活物質と同時に添加したりすることは絶対に避けてください。
撹拌速度と時間の最適化：分散段階における回転速度は十分に高く（具体的な値は装置によって異なりますが、混合段階よりも大幅に高く）、せん断力が作用するのに十分な分散時間を確保する必要があります。十分な時間がないことはよくあるミスです。
（３）不合理な撹拌プログラム：
「段階的分散」戦略を採用する：「湿潤／混合」段階（低速）と「分散」段階（高速）を明確に区別する。カーボンブラック分散段階では、高速／高せん断速度を適用する必要がある。
スラリー温度の管理：分散プロセスでは熱が発生する場合があります。温度が高すぎると溶媒の蒸発や副反応を引き起こす可能性があります。必要に応じて冷却ジャケットを使用し、温度を制御してください（例：40℃未満）。注：PVDFを溶解する際には加熱が必要な場合があります。
最終固形分／粘度の制御：スラリー全体の粘度が高すぎると、せん断力の伝達効率が著しく低下し、分散が困難になります。塗工性能を確保しながら、分散初期段階で固形分を適切に低減することで、カーボンブラックの分散が促進されます。最終粘度は、予備溶剤を用いて調整します。
5 機器の問題
不適切なミキサータイプおよびブレード設計: 高粘度または高せん断要求に適さないミキサー (単純なパドルスターラーなど) を使用したり、十分なせん断流および循環流を生成できないブレードを使用したりすると、デッドゾーンが発生します。
コンテナまたはブレード内のデッドゾーン: 局所的なスラリーが効果的な混合と分散に参加できなくなります。
高せん断分散装置を選択してください：プラネタリーミキサー、デュアルプラネタリーミキサー、高速分散機、インライン高せん断分散装置など。せん断力が不十分な単純な撹拌装置は使用しないでください。
ブレード設計の最適化: 強力なせん断流と良好な循環流を生成するブレードの組み合わせを選択します (例: 鋸歯状分散ディスク + アンカー パドル)。
機器が清潔で残留物がないことを確認します。乾燥したスラリー残留物が凝集の核生成場所にならないように、使用の前後に徹底的に清掃します。
6つの環境要因
周囲湿度が高いと溶剤（NMP）の吸湿が促進され、水分問題が悪化します。スラリー調製室の周囲湿度を厳格に管理してください。
スラリー製造プロセスの監視と品質管理の強化：
オンライン監視: 撹拌力/トルク、温度、真空レベル（該当する場合）をリアルタイムで監視します。
スラリー試験:
粒度計試験：スラリー中の最大粒子径を評価し、分散度を判断するための迅速で直感的な方法です。合格したスラリーは、目標粒度（例：≤20µm）を満たす必要があります。
粘度とレオロジー特性：粘度と、せん断速度による粘度の変化（レオロジー曲線）を測定します。分散状態の良いスラリーは、一般的により安定したレオロジー挙動を示します。
抵抗率/導電率：スラリーの抵抗率を測定します。分散状態の良いスラリーは導電ネットワークがより完全であるため、抵抗率はより低く安定します。
安定性テスト: 静止状態または低速撹拌下でのスラリーの沈降または凝集を観察します。
顕微鏡形態観察（SEM/TEM）：乾燥したスラリー粉末または塗布電極を用いて、活物質表面におけるカーボンブラックの分布状態を観察します。これは、分散効果を評価する最も直接的な方法です。
まとめ
カーボンブラックの分散問題を解決するには、体系的な思考と精密な操作が必要です。溶媒水分の制御、添加順序の最適化（低粘度・高せん断下でのカーボンブラックの分散確保）、そして十分なせん断力と分散時間の確保は、最も重要な3つの要素です。同時に、適切な設備の選定、環境管理、そして原料とプロセスの品質を厳格に監視することも重要です。分散剤に頼る前に、あらゆるプロセス最適化策を講じることが不可欠です。上記の包括的な対策を講じることで、正極スラリー中のカーボンブラック分散不良の問題を効果的に解決し、高性能リチウムイオン電池電極の製造が可能になります。
リチウム電池用導電性カーボンブラックの製造では、ほぼ例外なくジェットミルプロセスが採用されています。これは、ジェットミルプロセスがカーボンブラックの凝集体を低公害で導電性粒子まで効果的に分散させるためです。また、カーボンブラック本来の重要な鎖構造を可能な限り維持できるため、最終製品は優れた導電性を有します。リチウム電池材料は、Fe、Cu、Znなどの金属不純物に対する許容度が非常に低く、これは電池の寿命と安全性に深刻な影響を与える可能性があります。 ジェットミリング 粒子同士の衝突原理に基づいて動作します。この比較的穏やかな作用により、大きな凝集体を効果的に分解しますが、その貴重な内部鎖構造に過度の損傷を与えることはありません。
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